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EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
2018-08-17 17:21:19 admin 4468

EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

參考標(biāo)準(zhǔn):GB-T 6436-2002 飼料中鈣的測(cè)定

試劑:其他同<鈣的快速測(cè)定方法>

EDTA溶液的配制:0.01mol/L(TEDTA/Ca1mlEDTA相當(dāng)于Ca的質(zhì)量)=0.01mol/LEDTA摩爾濃度)×40g/mol(Ca的摩爾質(zhì)量)×0.001L1mlEDTA體積)=0.0004g/ml

20gEDTA溶于500ml熱水中(或者加熱溶解),溶解后移入5L試劑瓶中(在玻璃瓶中可溶出金屬使?jié)舛冉档?,最好在聚乙烯瓶中?span>0.005%百里酚可防霉),再補(bǔ)水至5L,搖勻。

標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液(1mg/ml):稱(chēng)取0.2500g(準(zhǔn)確到0.0001g)碳酸鈣(基準(zhǔn)試劑,110度烘干3h)置于燒杯中,少量水潤(rùn)濕,蓋上表面皿(防止反應(yīng)劇烈濺出),慢慢滴加1+1鹽酸10ml,少量水稀釋?zhuān)訜嶷s除CO2,冷卻,用水沖洗表面皿,定量轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中,搖勻。

標(biāo)定EDTA溶液:25.00ml(或者20.00ml)于錐形瓶中,加水50ml,加入淀粉10ml,三乙醇胺2ml,乙二胺1ml,氫氧化鉀溶液5ml,每加一種試劑后必須搖勻再加下一種試劑,再加鈣黃綠素指示劑至溶液呈明顯綠色,在黑色背景下立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失呈現(xiàn)紫紅色為滴定終點(diǎn),消耗EDTA溶液V1。同樣條件下做空白,空白為50ml水,消耗EDTA溶液V0。

計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度(g/ml

TEDTA/Ca=

式中       m

基準(zhǔn)碳酸鈣的質(zhì)量;g

V1

分取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗EDTA溶液體積;ml

V0

空白消耗EDTA溶液體積;ml

40.08

鈣的摩爾分子質(zhì)量

100.09

碳酸鈣摩爾分子量

25/250

250ml鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液中分取25.00ml

0.05mol/LEDTA配制: 100gEDTA溶于500ml熱水中(或者加熱溶解),溶解后移入5L試劑瓶中(在玻璃瓶中可溶出金屬使?jié)舛冉档?,最好在聚乙烯瓶中?span>0.005%百里酚可防霉),再補(bǔ)水至5L,搖勻。稱(chēng)取0.65-0.70g之間純金屬鋅(99.9%以上,若鋅粒放置稍久,應(yīng)將表面氧化物除去:先用1:1鹽酸洗滌,再用水洗去鹽酸,最后用丙酮或無(wú)水乙醇沖洗,于110度烘10分鐘)置于燒杯中,加入1+1鹽酸5ml,蓋上表面皿水浴加熱溶解,少量水稀釋?zhuān)_洗表面皿,定量轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中,搖勻。移取25.00ml鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中,慢慢滴加1:1氨水至開(kāi)始出現(xiàn)氫氧化鋅白色沉淀,加10ml氨性緩沖溶液(pH=10.0,20gNH4Cl溶解于少量水中,加入100ml濃氨水,用水稀釋至1L),以鉻黑T為指示劑,用EDTA溶液滴定至溶液由紫紅色變成藍(lán)色,即為終點(diǎn)。


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